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    SN/T 2111-2008 化妆品中8-羟基喹啉及其硫酸盐的测定方法

    1 范围
          
    本标准规定了皮肤、毛发的清洁类和护理类化妆品中8-羟基喹啉及其硫酸盐的液相色谱测定方法。

          本标准适用于皮肤、毛发的清洁类和护理类化妆品中8-羟基喹啉及其硫酸盐的测定。

    2 原理
          
    用甲醇提取化妆品中的8-羟基喹啉及其硫酸盐,提取液经离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性,外标法定量,液相色谱-质谱法确证。

    3 试剂和材料

          除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或重蒸馏水。

    3.1 甲醇:色谱纯。

    3.2 8-羟基喹啉及其硫酸盐标准物质:纯度大于等于99%。

    3.3 磷酸二氢钾溶液:称取0.68 g磷酸二氢钾用水稀释至500 mL。

    3.4 癸烷磺酸钠溶液:称取1.22 g癸烷磺酸钠用水稀释至500 mL。
    3.5 8-羟基喹啉
    标准储备溶液:准确称取适量8-羟基喹啉标准物质(精确到0.1 mg),以甲醇配制成浓度为1 000 mg/L的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。

    4 仪器和设备

    4.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。

    4.2 高效液相色谱-质谱联用仪。

    4.3 微量进样器:10μL.

    4.4 超声波清洗器。

    4.5 离心机:大于5 000 r/min。

    4.6 溶剂过滤器。

    4.7 0.45 μm有机系过滤膜。

    5 测定步骤

    5.1 试样处理
          
    称取化妆品试样约0. 5 g(精确到0. 001 g),置于50 mL具塞锥形瓶中,加人20 mL甲醇,在超声波清洗器中超声提取20min,将提取液移入25 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀。取部分溶液放人离心管中,在5 000 r/min速度离心10min,离心后的上清液经过滤膜(4. 7)过滤,所得滤液供液相色谱测定。

    5.2 测定

    5.2.1 色谱条件

    5.2.1.1 色谱柱:Kromasil C18柱,250 mm×4. 6 mm(内径),5μm(粒径),或相当者。

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